DMA7100動(dòng)態(tài)機(jī)械分析儀是一種非常重要的材料性能測(cè)試設(shè)備,其工作原理基于不同力學(xué)形態(tài)下彈性模量的變化。在測(cè)試過(guò)程中,樣品會(huì)按照預(yù)設(shè)程序進(jìn)行升溫或降溫,同時(shí)受到周期性振蕩力的作用。通過(guò)測(cè)量樣品在應(yīng)力或應(yīng)變下的形變響應(yīng),可以計(jì)算出材料的彈性模量、損耗模量和損耗角正切等參數(shù)。此外,DMA還可以檢測(cè)材料的特定特征點(diǎn),如玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg),這是評(píng)估材料熱性能的重要指標(biāo)。
一、實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備
樣品制備
根據(jù)測(cè)試模式(如拉伸、彎曲、壓縮、剪切)制備合適尺寸和形狀的樣品。
常見(jiàn)尺寸:拉伸模式樣品通常為長(zhǎng)條形(如30–50 mm×5–10 mm×1–3 mm);三點(diǎn)彎曲模式樣品需平整。
確保樣品表面平整、無(wú)缺陷,尺寸精確測(cè)量并記錄。
儀器檢查
檢查儀器是否水平、清潔。
確認(rèn)冷卻系統(tǒng)(如液氮罐、制冷循環(huán)器)連接正常且有足夠冷卻劑。
檢查夾具是否清潔、無(wú)損壞,選擇合適的夾具類型。
軟件啟動(dòng)
打開(kāi)DMA主機(jī)和電腦,啟動(dòng)配套的控制與分析軟件。
二、安裝樣品
選擇測(cè)試模式與夾具
根據(jù)樣品類型和測(cè)試目的選擇合適的測(cè)試模式。
安裝對(duì)應(yīng)夾具并固定。
裝入樣品
將樣品小心裝入夾具中,確保夾持牢固且不產(chǎn)生預(yù)應(yīng)力。
對(duì)于拉伸模式,需施加輕微靜態(tài)力以消除松弛。
使用軟件中的“自動(dòng)歸零”或“自動(dòng)裝樣”功能輔助定位。
設(shè)置初始參數(shù)
在軟件中輸入樣品尺寸(長(zhǎng)度、寬度、厚度)。
軟件將據(jù)此計(jì)算應(yīng)力、應(yīng)變和模量。
三、設(shè)置實(shí)驗(yàn)參數(shù)
常見(jiàn)的DMA實(shí)驗(yàn)?zāi)J桨ǎ?/div>
1.溫度掃描(Temperature Ramp)
目的:測(cè)量材料在升溫過(guò)程中的力學(xué)性能變化,確定Tg等轉(zhuǎn)變溫度。
參數(shù)設(shè)置:
初始溫度(如-100°C)
終止溫度(如200°C)
升溫速率(如3°C/min或5°C/min)
頻率(如1 Hz或10 Hz)
振蕩應(yīng)變/應(yīng)力幅度(如±0.1%應(yīng)變)
靜態(tài)力(如0.1–1 N,避免樣品脫落或壓潰)
2.頻率掃描(Frequency Sweep)
目的:研究材料在不同頻率下的粘彈性行為。
參數(shù)設(shè)置:
固定溫度(通常在Tg附近或室溫)
頻率范圍(如0.1–100 Hz)
應(yīng)變幅度
掃描方式:對(duì)數(shù)或線性
3.時(shí)間/等溫掃描(Isothermal Scan)
目的:研究材料在恒溫下的時(shí)間依賴性行為(如固化、松弛)。
參數(shù)設(shè)置:
恒定溫度
時(shí)間長(zhǎng)度(如30–60分鐘)
頻率和應(yīng)變
四、開(kāi)始測(cè)試
啟動(dòng)冷卻/加熱系統(tǒng)
若起始溫度低于室溫,先降溫至初始溫度并穩(wěn)定(通常保溫5–10分鐘)。
開(kāi)始實(shí)驗(yàn)
確認(rèn)所有參數(shù)無(wú)誤后,點(diǎn)擊“開(kāi)始”按鈕。
儀器將自動(dòng)按設(shè)定程序運(yùn)行,實(shí)時(shí)采集數(shù)據(jù)。
五、測(cè)試結(jié)束與數(shù)據(jù)處理
結(jié)束測(cè)試
實(shí)驗(yàn)完成后,儀器自動(dòng)停止。
冷卻至室溫后,小心取下樣品。
數(shù)據(jù)導(dǎo)出與分析
在軟件中查看曲線:E'、E''、tanδvs.溫度(或頻率、時(shí)間)。
分析特征點(diǎn):如tanδ峰對(duì)應(yīng)Tg,E'下降拐點(diǎn)等。
導(dǎo)出數(shù)據(jù)用于報(bào)告或進(jìn)一步處理。